摘 要:首先介紹了金相樣品制備的各個步驟,并對每個步驟中應注意的操作重點進行了說明, 然后例舉了不同鋼種采用自動化制樣設備制備金相樣品的磨拋參數(shù)和實際效果,給金相檢驗技術 人員提供參考。
關鍵詞:金相樣品;樣品制備;工藝參數(shù);磨拋參數(shù)
中圖分類號:TG115 文獻標志碼:A 文章編號:1001-4012(2021)12-0012-06
隨著材料科學領域的發(fā)展日新月異,作為材料 科學重要分支的金屬材料研究也在飛速發(fā)展。金相 檢測技術作為金屬材料微觀分析的手段,對材料系 統(tǒng)性檢測分析起到至關重要的作用。金相樣品制備 的好壞直接影響檢測數(shù)據(jù)的準確性及微觀組織判斷 的正確性。筆者首先介紹了金相制樣步驟中應注意 的操作說明,然后例舉了不同鋼種的制樣參數(shù)和實 際效果,給金相檢驗技術人員提供參考。
1 金相樣品制備技術及對微觀檢測的影響
制備一個高質(zhì)量的金相樣品需要在切割、鑲嵌、 磨制、拋光等不同工序中逐一精細操作,每一個步驟 都需要達到一定的要求才能進行下一工序。如何做 到樣品制備快速有效且對檢測結(jié)果不存在或減小假 象的影響,一直是金相樣品制備所關注的問題,下面 對每個步驟中應注意的事項進行說明。
1.1 切割
金相樣品制備的第一步就是切割樣品,根據(jù)所 使用的金相顯微鏡的物鏡正置或倒置不同,切割操 作的要求也稍有不同。當使用正置顯微鏡進行分析 時,需要將樣品切割成平行度較好的、符合觀測尺寸 要求的樣品;在使用倒置金相顯微鏡觀察時,對樣品 的平行度沒有要求,只需要觀察面平整即可;當進行 顯微硬度測試時,也需要切割出平行度較好的樣品, 否則無法進行硬度測試。
因此,在切割過程中要控制好砂輪片的進刀速 度、轉(zhuǎn)速等參數(shù),避免切割留下過粗的刀痕;在切割 樣品時還需要注意不能使用火焰切割等可能影響內(nèi) 部組織的方式,同時樣品的尺寸要保證便于手持,不 可太薄或過大,從而影響后續(xù)磨制。
1.2 鑲嵌
在金相制樣中鑲嵌一直是一個重要的制樣環(huán) 節(jié)。小尺寸及異形不便于手持磨拋的樣品、對有邊 緣保護和觀察要求的樣品以及需要統(tǒng)一高度批量制 樣的樣品都需鑲嵌后再進行后續(xù)制樣。
鑲嵌可分為兩種:熱鑲嵌和冷鑲嵌。熱鑲嵌的溫度在150~200℃,目前大多數(shù)金屬材料都可以使 用熱鑲嵌技術。熱鑲嵌是將試樣置于鑲料中進行壓 制→加熱→冷卻后得到整體致密性和平行度較好的 樣品,在進行金相檢驗、顯微硬度測試及掃描電鏡觀 察時都更加穩(wěn)定。冷鑲嵌主要用于熱敏感材料、熱 鑲嵌時由于受壓力易碎的材料或較大尺寸材料的鑲 嵌。如想得到致密性好的樣品需要配套使用真 空泵。
1.3 磨制和拋光
傳統(tǒng)磨制工藝都是將切割或鑲嵌后的試樣經(jīng)過 不同型號砂紙由粗到細的打磨,每一步至下一道工 序樣品需要清洗后,將樣品旋轉(zhuǎn)90°繼續(xù)磨制,以清 晰觀察到是否在此道次消除了上一次的磨制痕跡。
制樣時常用的拋光方法主要有機械拋光、電解 拋光和化學拋光。機械拋光是以拋光布(常見帆布、 粗呢、絨布、細呢或絲綢)配合拋光液、拋光膏或金剛 石研磨劑等對樣品表面進行拋光。拋光時間不宜過 長,磨痕全部消除呈鏡面即可停止。電解拋光是把 磨光的樣品浸入電解液中,在樣品和陰極(不銹鋼或 鉛板)間加上直流電源,當電流密度適當時樣品表面 發(fā)生選擇性溶解,磨制表面的微小凸出部分通過的 腐蝕電流大,溶解較快。最后樣品表面的微小凸出 變平并形成鏡面?；瘜W拋光是將樣品直接放入某種 合適的拋光液中攪動幾秒到幾分鐘,除去表面的不 平整度,形成無變形的表面?；瘜W拋光液大都含有 硝酸、硫酸、鉻酸或雙氧水等氧化劑,由于化學拋光 具有一定的局限性,在實踐中應用不多。
樣品磨拋效果如何,受很多重要因素的影響,其 中最主要的影響因素包括以下幾方面:
(1)磨拋力度
對試樣觀察面進行磨拋的目的是使樣品表面粗 糙度盡可能小,在高分辨率顯微鏡下觀察能夠呈現(xiàn) 清晰的顯微組織形貌。不同金屬材料硬度有很大的 差別,對硬度不同的金屬需要在不同道次使用不同 型號的砂紙、拋光布以及不同的力度。當使用同一 種砂紙或拋光布時,滑動摩擦力與正壓力成正比,對 于硬度高的金屬可以施加較大的正壓力,來加強砂 紙或拋光布對金屬表面切削效果。對硬度較低的金 屬材料需要使用相對小的正壓力進行制樣,以防進 行磨拋切削的同時,被切應力過度拖拽,形成表面組 織變形,在后續(xù)觀察中出現(xiàn)組織變形的假象。
變形,在后續(xù)觀察中出現(xiàn)組織變形的假象。 在更換砂紙或拋光布時,同樣需要調(diào)整磨拋力 度,磨拋過程中接觸面的粗糙度對摩擦力的大小有 決定性作用。在進行不同粗糙度砂紙或拋光布更替時,將試樣相對上一道磨制方向旋轉(zhuǎn)90°,且需要保 持力度相對均勻,否則容易將磨拋面制樣成為“鉆 石”狀多棱角平面,為后續(xù)制樣及觀察帶來不便。
(2)磨拋時間
金屬樣品在磨拋過程中要選取適當?shù)哪仌r 間。磨拋時間過長,金屬樣品表面形成假象的可能 性增加,尤其在拋光布上進行拋光時,大多數(shù)金屬材 料在長時間同時與空氣和水接觸時,容易發(fā)生氧化, 會在晶界處首先發(fā)生點蝕,慢慢形成磨拋過程的腐 蝕坑,如圖1所示。
如果拋光時間過短,金屬樣品表面會還殘存著 上一道的磨痕,且樣品平面過于粗糙,在后續(xù)觀察中 不能呈現(xiàn)樣品的真實微觀形貌,如圖2所示。
(3)拋光劑的選擇和用量 拋光劑作為拋光過程的研磨料,微米級別的顆 粒物對試樣表面進行微區(qū)切削,起到了提升拋光速 度、提高拋光質(zhì)量的作用,但是在使用過程中需要適 當選擇磨拋光劑的使用量。當拋光劑使用過量,切 削過度,會形成表面過熱“拋糊”,或者由于拋光劑過 于黏稠易在樣品表面形成腐蝕坑;當拋光劑使用量 過少,會增加制樣時間,不能在短時間得到質(zhì)量優(yōu)良 的金相樣品。
(4)拋光時的干濕度
傳統(tǒng)拋光技術要求在制樣過程中的加水量適中,可控制在拿起樣品時,樣品表面水分在2~3s 自然完全蒸發(fā)。這樣既保證了樣品在拋光過程中的 潤滑,又確保不會由于水分過量而產(chǎn)生點蝕坑。
(5)拋光盤轉(zhuǎn)速
在精拋過程中,要求拋光盤有一定的轉(zhuǎn)速,轉(zhuǎn)速 過慢,切削效果略差,就要增加相應的拋光時間;轉(zhuǎn) 速過快,容易造成樣品飛出,存在制樣的安全風險。
2 金相制樣技術的自動化發(fā)展及實例
目前,金相樣品的制備已經(jīng)從傳統(tǒng)的操作人員 手動制樣發(fā)展為半自動及自動化制樣,且自動化水 平發(fā)展非?？焖?。金相樣品制備技術的自動化發(fā) 展,推進了金相樣品的標準化及程序化。近年來,國 外的金相樣品自動化技術發(fā)展起來后,為金相樣品 的批量高效制備帶來了方便,但是進口設備昂貴的 價格與試驗室購買力相矛盾。與此同時國產(chǎn)自動制 樣設備也在飛速發(fā)展,在保證金相樣品制備效果的 同時,性價比也較高。
筆者利用國產(chǎn)全自動制樣設備,對常用的一些 金屬材料進行了自動制樣實踐,取得了較好的效果, 獲得了相應的制樣參數(shù)。以下對合金鋼、馬氏體不 銹鋼、銅合金、鋁合金、鈦合金、硬質(zhì)合金涂層、滲硼 層、氧化鋁涂層、奧氏體高溫合金等材料的金相自動 制樣參數(shù)和實際效果進行說明。
2.1 合金結(jié)構(gòu)鋼和馬氏體不銹鋼的自動磨拋參數(shù) 和效果
合金結(jié)構(gòu)鋼和馬氏體不銹鋼材料不同,但硬度接 近,硬度范圍在250~300HB,可使用同一個自動制 樣程序,經(jīng)試驗其磨拋工藝參數(shù)見表1~表2,合金結(jié) 構(gòu)鋼和馬氏體不銹鋼的顯微組織形貌如圖3所示。
2.2 銅合金與鋁合金的自動磨拋參數(shù)和效果
銅合金和鋁合金這兩種合金相對鐵基材料硬度 都比較軟,金相制樣都有些難度。因此磨制時盡量砂紙道數(shù)用得多些,即相鄰砂紙的號數(shù)接近;還要磨 得更細些,一般磨到1000號以上;磨頭壓力也盡量 小些,從粗到細壓力逐漸減小,每道磨削時間可以更 少。拋光盤可以選擇聚氨酯材料的,精拋時的拋光 劑最好選擇氧化物拋光液,如氧化硅或氧化鋁。采 用乙醇作為潤滑劑,可以得到光亮的表面。銅合金 和鋁合金因化學成分不同,硬度差異也很大。鉻青 銅、鋁硅合金的金相制樣不困難,但純銅、純鋁樣品 因為太軟且易氧化,金相制樣相對較難。銅合金和 鋁合金的磨拋工藝參數(shù)見表3~表4,顯微組織形貌 如圖4和圖5所示。
2.3 TC4鈦合金
鈦合金和奧氏體高溫合金鋼也是不容易制樣的 一種材料,組織易在制樣過程中由于應變產(chǎn)生滑移 和孿晶,影響組織分析,特點是制樣過程中容易形成變形滑移硬化。制樣要點是:砂紙磨的道數(shù)多一些, 磨得更細些,可以磨到1500號。精拋光采用聚氨酯 拋光盤,氧化鋁拋光磨料+雙氧水作潤滑劑拋光。 磨拋用力都應小些,這樣才可以避免產(chǎn)生應變層,但 磨拋時間需加長。此外,鈦合金的砂輪切割切記需 用碳化硅砂輪切割片而千萬不能用氧化鋁切割片, 這是因為鈦與氧化鋁會形成化學反應。其工藝參數(shù) 見表5~表6,鈦合金顯微組織形貌如圖6所示。
2.4 硬質(zhì)合金涂層和滲硼層
針對硬質(zhì)合金涂層硬而脆的特點,在使用自動 磨拋機制樣時,采用了磨頭不轉(zhuǎn)動的方式,且裝樣品 時將涂層置于磨拋盤運動的前方,即磨拋盤運動方 向為:先進入樣品基體,再進入涂層與基體的結(jié)合部 位,最后從涂層表面出去。磨削也是盡量采用多道 次的砂紙,磨到1000號甚至更細。拋光可采用短纖 維織物的或聚氨酯拋盤,以及采用金剛石拋光劑。 硬質(zhì)合金涂層和滲硼層自動磨拋工藝參數(shù)見表5~ 表6。其顯微組織形貌如圖7和圖8所示。
2.5 氧化鋁涂層
氧化鋁涂層硬度很低,容易在磨拋時倒角,影響厚 度測量。制樣要點也是多道次輕壓力磨。讓磨頭不轉(zhuǎn) 動,樣品的放置也與上面硬質(zhì)合金涂層和滲硼層涂層 樣品的放置一樣。拋光采用短纖維拋光織物,氧化鋁或氧化硅拋光液+乙醇作為潤滑劑。所有涂、鍍、滲層 樣品,包括其他一些表面改性處理的樣品,如激光處 理、高頻淬火處理需要觀察表面組織的金相樣品制備, 原則上都采用這種磨樣方式。氧化鋁涂層的自動磨拋 工藝參數(shù)見表7~表8,顯微組織形貌如圖9所示。
2.6 討論
由上述試驗可知,傳統(tǒng)手動制樣完全依賴于制 樣者的經(jīng)驗,需手動控制切割時的進刀速度及鑲嵌 時的壓力。在磨拋時,通過調(diào)整拋光盤不同位置的 相對線速度來選擇不同硬度材料的磨拋位置,人為 控制給水量和調(diào)整正壓力,每一個制樣環(huán)節(jié)都有很 大的人為因素參與,帶來制樣的不確定性。使用自 動磨拋設備,則可以利用標準卡具或異形卡槽將樣 品卡住,針對不用硬度的金屬樣品設置相應的磨拋 速度和磨拋時間、磨料供給量、正壓力大小、給水量 等,實現(xiàn)在不同粗糙度的磨盤下多樣品同時磨制。 自動化或半自動化磨拋設備的發(fā)展和使用,消除了 傳統(tǒng)人為手動磨拋容易造成的樣品平行度不好、不 同制樣道次力度掌握偏差、單樣品耗時過多等不利 因素,大大減少了制樣時間,提高了樣品制備效率, 在大型生產(chǎn)企業(yè)中逐步獲得認可。但自動化制樣也 有其不足之處,如磨拋機還不能進行自動換盤、換砂 紙或換拋光布等步驟,在一定程度上影響了自動制 樣的便捷性,需要以后不斷改進。
3 結(jié)束語
(1)金屬材料微觀檢測分析離不開金相檢驗,金相制樣對檢測結(jié)果的準確性起到至關重要的作 用。對于不同材料及硬度的樣品,需要針對樣品的 自身特性制定相應的制備工藝參數(shù),調(diào)整好切割速 度、鑲嵌參數(shù),選取適當?shù)哪佀俣?、磨拋壓力、磨盤 轉(zhuǎn)速、拋光劑供給量、磨拋過程中水的供給量及磨拋 時間等參數(shù)。
(2)金相制樣技術的自動化程度在不斷的提升 和完善,自動制樣設備的更新在快速的發(fā)展和推進, 在很大程度上解放了金相檢驗人員的雙手,且避免 了人為誤差,實現(xiàn)了同時制備多個合格樣品的功能, 大大縮短了金相制樣周期。
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