掃描電鏡（SEM）是利用聚焦電子束在試樣表面逐點掃描成像的儀器[1],具有分辨率高、放大倍率寬、三維立體效果好、試樣制備簡單、綜合分析能力強、操作容易等特點,已成為生物學、材料學等自然科學領域的重要微觀表征手段之一[2]。掃描電鏡可以與X射線能譜儀、波譜儀,以及電子背散射衍射（EBSD）、聚焦離子束（FIB）等設備配合使用,廣泛用于科研院校研究與教學,以及企業(yè)的生產(chǎn)檢測中[3]。JSM 6360型掃描電鏡原配置液氮制冷能譜儀,后將其更新配置為Oxford Ultim Max型電制冷能譜儀,將連接SEM控制系統(tǒng)軟件的計算機更換為超寬屏顯示器,因其可以實現(xiàn)高分辨、高質(zhì)量圖片拍攝,同時具有完善的測試功能,故使用頻率一直較高。筆者對JSM 6360型掃描電鏡近幾年出現(xiàn)的幾類典型故障及排除方法進行了詳細分析和描述,以供同行交流。 

1.   常見故障處理與維護措施

1.1   鎢燈絲故障與維護措施

1.1.1   鎢燈絲過早熔斷

鎢燈絲是JSM 6360型掃描電鏡常用的耗材備件,其正常使用壽命一般約為100 h,該SEM的鎢燈絲在某段時間熔斷頻繁,壽命嚴重短于正常鎢燈絲的壽命,甚至剛換的燈絲就會立即熔斷。 

鎢燈絲過早熔斷的期間,連接軟件的SEM剛換計算機主機。這臺計算機正常不關機時（計算機一直開啟）,燈絲束流正常,但將這臺計算機關機再重新開機后,因計算機系統(tǒng)設置問題,計算機一旦開機,連接SEM系統(tǒng)的軟件工作時,燈絲自動保持在最大束流（大于130 µA）,束流過大會消耗燈絲,使鎢燈絲處在嚴重激發(fā)狀態(tài),即使剛換的燈絲,也會發(fā)生立即熔斷的問題。 

更換燈絲時,應時刻注意束流,可通過細調(diào)將燈絲束流控制在80 µA以下,每次計算機開機后,觀察電鏡系統(tǒng)軟件控制的燈絲束流,若燈絲束流過大,將其束流細調(diào)至小于80 µA,避免燈絲過早熔斷。應重新設置計算機主機系統(tǒng),使計算機設置與SEM軟件匹配,這樣計算機正常開機后,可確保連接SEM軟件的鎢燈絲束流處于正常范圍。 

1.1.2   鎢燈絲維護保養(yǎng)

安裝更換新燈絲時需檢查燈絲的對中情況,準確對中燈絲。將安裝好的燈絲組件放在光學顯微鏡下再檢查一遍,觀察燈絲是否居中,否則可以被接收的有效光電子信號變少,激發(fā)出的信號強度減弱,導致圖像效果差。同時,操作者又會增加偏壓或電流,以提高亮度,但會損傷燈絲。 

每次換樣等待10~15 min,待燈絲完全冷卻后再更換試樣,待觀察試樣應盡量干燥且無揮發(fā)性物質(zhì)。及時更換試樣室、鏡筒與機械泵的密封圈[4],定期對鏡筒的密封圈涂抹真空脂[5],保持鏡筒的高真空度,延長燈絲壽命。 

對導電性較差的試樣進行噴金處理,以減輕荷電效應,提高SEM的圖片質(zhì)量[6]。 

在鎢燈絲使用過程中,應經(jīng)常觀察其飽和程度,當發(fā)現(xiàn)燈絲電流不在飽和狀態(tài)時,適當手動調(diào)整燈絲束流,使燈絲處于最佳使用狀態(tài)。 

保持鎢燈絲的束流、加速電壓與試樣相適應,在保證圖像質(zhì)量的情況下,盡量調(diào)小燈絲束流與工作電壓,在實踐中,SEM放大倍數(shù)不超過一萬倍時,加速電壓一般調(diào)整為10~20 kV,保持燈絲束流小于80 µA,可將燈絲壽命延長到500 h。 

避免頻繁開關SEM,關閉SEM后,等待15 min,再關水冷機及不間斷電源。 

1.2   電鏡x軸、y軸馬達不能旋轉(zhuǎn)與其維護措施

1.2.1   電鏡x軸、y軸馬達不能自動控制旋轉(zhuǎn)

JSM 6360型掃描電鏡的x軸、y軸設置在真空腔室外（見圖1）。每個軸都由一個專用馬達控制,JSM 6360型掃描電鏡的x軸出現(xiàn)不能自動旋轉(zhuǎn)故障,y軸可以正常自動控制旋轉(zhuǎn)。更換了新的x軸后,故障暫時得到解決,但過段時間x軸又出現(xiàn)不能自動旋轉(zhuǎn)故障,需手動旋轉(zhuǎn)x軸。在SEM從低倍到高倍的使用過程中,從一個區(qū)域到另一個區(qū)域的鼠標雙擊移動時,易出現(xiàn)跳出x軸、y軸最大量程外,造成x軸卡頓現(xiàn)象。 

圖  1  JSM6360型SEM的x軸、y軸與z軸外觀

若x軸出現(xiàn)卡頓且不能自動旋轉(zhuǎn)時,可采用手動調(diào)整x軸的方法進行拍圖,當天工作完成后,在保證市電正常的狀態(tài)下,SEM不用關機,x軸經(jīng)過長時間的磨合,又自動恢復為自動旋轉(zhuǎn)狀態(tài)。若x軸出現(xiàn)卡頓,通過不關機自動磨合后,還不能恢復自動旋轉(zhuǎn),可通過交換電鏡后端x軸、y軸馬達接線口,讓正常y軸的馬達去控制x軸,使x軸被卡的數(shù)字量程發(fā)生變化,再將SEM后端x軸、y軸馬達正常交換,讓系統(tǒng)軟件的所有軸初始化,x軸回到正常自動旋轉(zhuǎn)狀態(tài)。 

1.2.2   電鏡x軸、y軸維護保養(yǎng)

SEM在拍圖過程中,從一個區(qū)域移到另一個區(qū)域時,不用鼠標雙擊控制,而用軟件圖片框四周的上下位移、左右位移即可完成。每天試驗完成后,使x軸、y軸回到中心位置,然后再關電鏡,這樣能避免第二天開機后軸處在邊緣位置而發(fā)生卡軸現(xiàn)象。另外,電鏡x軸和y軸容易被污染,技術人員可用乙醇溶液超聲清洗兩個軸。 

1.3   z軸旋轉(zhuǎn)卡簧易脫落故障與z軸維護措施

1.3.1   z軸旋轉(zhuǎn)卡簧易脫落故障

z軸可以調(diào)節(jié)探頭與電鏡試樣的距離,合適的距離可以保證電鏡圖片的清晰度與分辨率,配合能譜儀,也是進行成分分析的保障。隨著電鏡的使用,出現(xiàn)z軸旋轉(zhuǎn)卡簧脫落故障。 

由于電鏡長時間旋轉(zhuǎn),z軸易老化,導致卡簧脫落。建議定期更換卡簧片,重新固定z軸。 

1.3.2   z軸維護措施

（1）更換電鏡試樣時,去掉真空,打開試樣室門,同時旋轉(zhuǎn)z軸,調(diào)整好探頭與試樣的距離,在非真空環(huán)境下,阻力減小,z軸較容易旋轉(zhuǎn)。 

（2）避免在真空下旋轉(zhuǎn)z軸,這時阻力較大,z軸卡簧易出現(xiàn)脫落故障。 

（3）固定z軸高度,避免更換試樣時頻繁調(diào)整z軸。 

1.4   加熱器損壞故障

JSM 6360型掃描電鏡開機后不能正常工作,出現(xiàn)警告代碼“DP HEATER FAULT”。 

打開機器后蓋,等擴散泵冷卻到室溫,拔下擴散泵旁邊的陶瓷插頭,測量白色陶瓷插頭的電壓,為100 V,測量拔下插頭的另一端電阻,為0 Ω,電鏡正常工作,這個電阻是16 Ω,于是判斷是加熱器損壞故障。 

更換加熱器配件后問題得到解決。建議實驗室常備這個配件,在電工幫助下自行更換該配件。 

2.   結(jié)語及建議

（1）JSM 6360型掃描電鏡的優(yōu)勢是可以實現(xiàn)從低倍（15倍）到高倍的放大模式,這個型號或相近型號電鏡設備的x軸、y軸設置在真空腔室之外,若x軸、y軸的馬達不能自動旋轉(zhuǎn),在購買備件期間,可手動旋轉(zhuǎn)軸,以不影響微觀結(jié)構分析,具有效率高、穩(wěn)定性高的優(yōu)點。如果電鏡設備的x軸、y軸設置在真空腔室之內(nèi),電鏡就是一個整體。若x軸、y軸馬達損壞,需停機購買馬達備件,否則會影響設備使用效率。 

（2）儀器的穩(wěn)定運行離不開專人專職管理,定期更換電鏡附屬設備水冷機的循環(huán)水,用蒸餾水保證循環(huán)水的質(zhì)量。建議定期更換物鏡光闌,以提高電鏡圖像的分辨率。定期更換機械泵油、機械泵濾芯,以保證儀器的穩(wěn)定性。定期更換試樣室密封圈、真空密封圈,提高真空度。 

（3）JSM 6360型電鏡或相近型號的電鏡設備穩(wěn)定,在科研院校、企業(yè)依然發(fā)揮著重要作用,所以堅持對電鏡進行認真細致的維修和正確操作,并合理使用、精心維護,可防止零部件非正常磨損與損壞,延長修理間隔期,減少維修費用,保證儀器正常良好運行。 

文章來源——材料與測試網(wǎng)