0.   引言

鎂合金由于具有比強度高、比剛度高、阻尼性能好等優(yōu)點,廣泛應用于航空航天、交通運輸、電子通信等領域[1-4]。然而,鎂合金具有塑性低的缺點,限制了其實際應用。為了同步提高鎂合金的塑性和強度,研究人員提出向合金中引入一種雙峰分布晶粒組織,該組織由拉長的變形晶粒（粗晶）和等軸的動態(tài)再結晶晶粒（細晶）構成[5-7],形成該組織結構的關鍵在于動態(tài)再結晶。目前,促進動態(tài)再結晶的方法主要包括：控制變形條件,例如提高變形溫度、增加變形量、降低應變速率等[8]；調控初始晶粒尺寸和初始取向,當初始晶粒尺寸低于某一臨界值時,合金容易發(fā)生動態(tài)再結晶,當晶粒初始取向有利于位錯的滑移和攀移時,合金中的位錯密度增加,為動態(tài)再結晶提供了驅動力[9-10]。TANG等[11]研究發(fā)現(xiàn),通過調控鎂合金擠壓棒材中初始晶粒尺寸,可以控制動態(tài)再結晶,從而實現(xiàn)變形粗晶粒和再結晶細晶粒比例的調控。AL-SAMMAN等[12]在不同溫度和應變速率下對擠壓態(tài)AZ31鎂合金進行單軸壓縮試驗,發(fā)現(xiàn)初始取向會影響合金的變形行為和動態(tài)再結晶行為。近年來,相關研究多集中于初始取向對變形溫度較低的Mg-Al-Zn等合金的動態(tài)再結晶行為的影響,對于高稀土含量Mg-Gd-Y系耐熱鎂合金方面的研究較少[13-15]。為此,作者分別沿平行于鍛造方向和垂直于鍛造方向在Mg-11Gd-3Y-0.5Nd-Zr合金上取樣,并進行了沿試樣軸向的高溫壓縮試驗,研究了其在不同變形量（25%,50%,70%）高溫壓縮過程中的動態(tài)再結晶行為,分析了塑性變形機制及其對動態(tài)再結晶的影響,以期為高性能鎂合金的組織調控提供參考。 

1.   試樣制備與試驗方法

熔鑄原料為純鎂、Mg-30Gd中間合金、Mg-30Y中間合金、Mg-30Nd中間合金和Mg-30Zr中間合金。按照名義成分（質量分數(shù)/%）為Mg-11Gd-3Y-0.5Nd-Zr進行配料,在GR2-12型坩堝熔化爐中進行熔煉、精煉后,澆注到預熱至200 ℃的鐵模中,保護氣體為純度99.9%的氬氣,制備得到尺寸為150 mm×100 mm×50 mm的鑄錠。在鑄錠上電火花線切割出尺寸為50 mm×50 mm×50 mm的試樣,在SX3-8-10型箱式電阻爐中進行520 ℃×24 h的固溶處理,水冷。在YW32-315T型伺服液壓機上進行鍛造,鍛造前將試樣加熱至500 ℃并保溫1 h,鍛造采用多向鍛造和單向鍛造相結合的方式,多向鍛造18道次后單向鍛造至試樣厚度約為20 mm,單道次變形量均為10%,道次間保溫時間為30 min。在鍛造后的試樣上分別沿平行于和垂直于單向鍛造方向制取尺寸為?10 mm×15 mm的圓柱試樣,即圓柱圓面分別垂直于和平行于單向鍛造方向,分別記作0°試樣和90°試樣。將圓柱試樣進行520 ℃×18 h退火處理,水冷,在Gleeble 3500型熱模擬試驗機上進行高溫壓縮試驗,壓縮方向平行于試樣軸向,試驗溫度為500 ℃,初始應變速率為0.5 s−1,變形量分別為25%,50%,70%。試樣經(jīng)機械預磨、機械拋光、體積分數(shù)為4%硝酸乙醇溶液浸蝕15~25 s后,采用EVO Zeiss MA10型掃描電子顯微鏡（SEM）觀察顯微組織；另取樣經(jīng)機械研磨、檸檬酸+體積分數(shù)4%硝酸乙醇混合溶液腐蝕后,采用SEM的電子背散射衍射模式（EBSD）分析晶粒取向,并采用HKL Channel 5和MTEX數(shù)據(jù)分析軟件統(tǒng)計動態(tài)再結晶面積分數(shù)。 

2.   試驗結果與討論

2.1   動態(tài)再結晶面積分數(shù)

圖1中FD為鍛造方向,TD為橫向,可見：在鍛造過程中試驗合金部分晶界處發(fā)生了動態(tài)再結晶,晶粒尺寸大小不一,分布不均勻,平均晶粒尺寸為66 μm。 

圖  1  鍛造后試驗合金的顯微組織

Figure  1.  Microstructure of test alloy after forging

圖2中測試面為圓柱圓面,TD1和TD2均屬橫向,可見：退火后0°試樣的平均晶粒尺寸為162 μm,相比鍛造后大幅增加,這是因為長時間退火使合金內(nèi)部發(fā)生了再結晶和晶粒長大,形成了由較均勻等軸晶構成的組織；退火后試樣中不同區(qū)域平均取向差較小,計算得到幾何必需位錯密度為2.72×1012 m−2,且存在較強的基面織構。 

圖  2  退火后0°試樣IPF圖、KAM圖和(0001)極圖

Figure  2.  Inverse polar figure (a) , kernel average misorientation diagram (b) and (0001) polar diagram (c) of 0° sample after annealing

圖3中晶粒A和C為棱柱面滑移啟動晶粒,晶粒B和D為無滑移系啟動晶粒?？梢姡?5%變形量下高溫壓縮后,0°試樣大多數(shù)晶界處均出現(xiàn)少量動態(tài)再結晶晶粒,90°試樣只在部分晶界處出現(xiàn)了極少量的動態(tài)再結晶晶粒；變形量為25%下高溫壓縮后試樣內(nèi)部產(chǎn)生較多位錯,計算可得0°,90°試樣的幾何必需位錯密度分別為1.91×1013,2.00×1013 m−2,說明載荷方向垂直還是平行于鍛造方向對幾何位錯密度影響不大。通過統(tǒng)計位錯集中區(qū)域（區(qū)域Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ）的幾何必需位錯密度可知,相比90°試樣,0°試樣位錯集中區(qū)域的幾何必需位錯密度較小,這可能是因為其動態(tài)再結晶程度提高。 

圖  3  25%變形量下高溫壓縮后0°和90°試樣的IPF圖、KAM圖

Figure  3.  Inverse polar figure (a, c) and kernel average misorientation diagram (b, d) of 0° sample and 90° sample after hot compression with deformation of 25%

由圖4可見：變形量為50%下,0°試樣的動態(tài)再結晶晶粒數(shù)量遠遠多于90°試樣。計算可得0°,90°試樣的平均幾何必需位錯密度分別為1.62×1013,2.00×1013 m−2；與變形量為25%下相比,0°試樣的幾何必需位錯密度下降幅度更大,這是因為此時試樣產(chǎn)生了更多的動態(tài)再結晶晶粒,消耗了更多位錯。統(tǒng)計得到變形量分別為25%,50%,70%下,0°試樣的動態(tài)再結晶面積分數(shù)分別為10.8%,44.2%,89.8%,90°試樣的分別為3.7%,24.6%,79.2%；變形量為70%時試樣動態(tài)再結晶面積分數(shù)均較高。在相同變形量下,0°試樣的動態(tài)再結晶面積分數(shù)高于90°試樣,其中,變形量50%條件下相差最大。 

圖  4  50%變形量下高溫壓縮后0°和90°試樣的IPF圖和KAM圖

Figure  4.  Inverse polar figure (a, c) and kernel average misorientation diagram (b, d) of 0° sample and 90° sample after hot compression with deformation of 50%

2.2   塑性變形機制及其對再結晶的影響

可以通過晶內(nèi)取向差軸（IGMA）圖判斷當前狀態(tài)下晶?；葡档膯忧闆r[16]。由于晶粒較多,僅選取圖3中晶粒A、B、C、D進行IGMA分析。由圖5可見：變形量為25%下,0°試樣A晶粒和90°試樣C晶粒的IGMA峰值均集中在〈0001〉軸附近,說明棱柱面滑移啟動,塑性變形主要由棱柱面滑移主導和協(xié)調,而0°試樣B晶粒和90°試樣D晶粒的IGMA峰值小于2.0,說明無滑移系啟動；0°試樣中無滑移系啟動的晶粒數(shù)量多于90°試樣,且無滑移啟動晶粒分布更集中。此外,由于變形量25%下0°和90°試樣的幾何必需位錯密度相近,而90°試樣中啟動滑移晶粒更多,說明該試樣中有更多的空間去協(xié)調變形,從而更不易形成塞積,儲能更小,動態(tài)再結晶更不容易發(fā)生。 

圖  5  50%變形量下高溫壓縮后0°試樣和90°試樣中典型晶粒的IGMA圖和無滑移系啟動晶粒分布

Figure  5.  In-grain misorientation axes images (a, c) and no slip system initiating grain distribution (b, d) of 0° sample and 90° sample after hot compression with deformation of 50%

根據(jù)文獻[17]可知,施密特因子越接近0.5,晶?；圃揭讍印Ｓ?/span>圖6可見：退火后90°試樣的棱柱面滑移平均施密特因子為0.4,而0°試樣的僅為0.13,說明初始晶粒取向對高溫壓縮變形過程中滑移啟動難易程度的影響非常大；變形量為25%下,0°和90°試樣的平均施密特因子分別為0.20,0.33,與退火后的差異減小,其中90°試樣平均施密特因子更接近0.5,因此棱柱面滑移更容易,在變形量為25%~50%范圍內(nèi)柱面滑移始終占主導地位,變形更分散,與0°試樣的再結晶面積分數(shù)差異性持續(xù)增大；而變形量為50%下,0°和90°試樣的平均施密特因子分別為0.23,0.28,兩者近乎相同,說明變形量增加,0°和90°試樣的棱柱面滑移平均施密特因子差異減小。 

圖  6  不同變形量下高溫壓縮后0°試樣和90°試樣的棱柱面滑移施密特因子圖

Figure  6.  Schmid factor figure for prismatic slip of 0° sample and 90° sample after hot compression with different deformations

位錯滑移的活躍程度還可以通過小角度（2°~4°）晶界密度來反映,小角度晶界密度越大,塑性變形時位錯滑移越活躍[18]。由圖7可見：變形量為25%,50%下,相比0°試樣,90°試樣的小角度晶界分布更密集。計算可得變形量為25%下,0°,90°試樣的小角度晶界密度分別為0.23,0.29 μm−1,變形量為50%下分別為0.14,0.24 μm−1。90°試樣的小角度晶界密度更大,說明該試樣位錯滑移更活躍,動態(tài)再結晶更難發(fā)生。 

圖  7  不同變形量下高溫壓縮后0°試樣和90°試樣的小角度晶界分布

Figure  7.  Low angle grain boundary distribution of 0° sample and 90° sample after hot compression with different deformations

滑移傳遞機制可以協(xié)調變形,從而提高材料塑性[19-24]。兩個相鄰晶粒的滑移方向間的角度以及滑移面法向間的夾角越小,滑移就越容易在相鄰晶粒間進行傳遞,可用公式[21]表示,如下： 

式中：m´為晶間變形協(xié)調因子；ψ為兩個相鄰晶粒的滑移方向間的夾角；k為兩個相鄰晶粒的滑移面法線間的夾角。 

m′越趨近于1,相鄰晶粒間越易發(fā)生滑移傳遞,越趨近于0,滑移傳遞越難發(fā)生。由圖8可見：變形量為25%下,90°試樣中接近1的晶間變形協(xié)調因子占比更大,說明該試樣內(nèi)部晶粒間可以更好地協(xié)調滑移傳遞,位錯不易塞積,所以動態(tài)再結晶程度更小。 

圖  8  25%變形量下高溫壓縮后0°試樣和90°試樣的晶間變形協(xié)調因子分布

Figure  8.  Intergranular deformation coordination factor of 0° sample and 90° sample after hot compression with deformation of 25%

3.   結論

（1）隨著沿試樣軸向高溫壓縮變形量增加,Mg-11Gd-3Y-0.5Nd-Zr合金的動態(tài)再結晶面積分數(shù)逐漸增大。相比之下,90°試樣（垂直于鍛造方向取樣）的動態(tài)再結晶面積分數(shù)相比0°試樣（平行于鍛造方向取樣）更小,在變形量50%下二者相差最大。 

（2）0°和90°試樣的塑性變形機制均為棱柱面滑移。相比之下,90°試樣的無滑移系啟動的晶粒數(shù)量更少,棱柱面滑移施密特因子更接近0.5,小角度晶界密度更大,接近1的晶間變形協(xié)調因子占比更大,說明其滑移更容易啟動,晶間變形協(xié)調能力也更強,變形更分散,更難激活動態(tài)再結晶。

文章來源——材料與測試網(wǎng)