0.   引言

H13鋼是目前國(guó)內(nèi)鋁合金熱擠壓模和壓鑄模的主要材料。隨著科技發(fā)展,制造業(yè)對(duì)加工工件的性能要求越發(fā)嚴(yán)苛,這同時(shí)提高了對(duì)模具材料的性能要求。回火工藝通常為模具服役前的最后一道熱處理工序,回火過(guò)程中通常會(huì)發(fā)生奧氏體轉(zhuǎn)變、馬氏體分解以及碳化物轉(zhuǎn)變等顯微組織演變；回火后的顯微組織決定著材料服役過(guò)程中的力學(xué)性能。預(yù)回火（在正常回火前進(jìn)行的一次回火）是一種常用于金屬材料加工的熱處理工藝,可以調(diào)控材料原始奧氏體晶粒與析出相類型,從而改善關(guān)鍵力學(xué)性能。YAN等[1]研究發(fā)現(xiàn),H13鋼經(jīng)1 080 ℃淬火+500~650 ℃回火后,原奧氏體晶粒得到了細(xì)化。朱健等[2]在600 ℃×30 min回火處理前加入了640 ℃×10 min的預(yù)回火工藝對(duì)H13鋼進(jìn)行處理,發(fā)現(xiàn)回火后H13鋼可以獲得較好的綜合力學(xué)性能。張昆鵬等[3]研究了回火溫度對(duì)3Cr2MoWVNi熱鍛模具鋼硬度與沖擊韌性的影響,發(fā)現(xiàn)試驗(yàn)鋼在650 ℃下回火后的韌性和硬度優(yōu)于600 ℃下。姜新越等[4]研究表明,在580 ℃以上溫度回火時(shí)鋼的沖擊韌性隨回火溫度的升高而顯著升高?；谏鲜鲅芯?推測(cè)高溫預(yù)回火工藝可能會(huì)有效改善H13鋼顯微組織、提高其性能,目前,相關(guān)研究較少。 

作者對(duì)H13鋼進(jìn)行了淬火+預(yù)回火+回火熱處理,以淬火+常規(guī)回火試樣為對(duì)照,研究了預(yù)回火工藝對(duì)H13鋼組織和性能的影響,以期為通過(guò)調(diào)整殘余奧氏體及析出相的含量與分布來(lái)提高H13熱作模具鋼的綜合力學(xué)性能并拓寬其服役范圍提供參考。 

1.   試樣制備與試驗(yàn)方法

試驗(yàn)材料為鍛造退火態(tài)H13鋼,由北京鋼鐵研究總院提供,化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%）為0.444C,1.099Si,0.391Mn,5.225Cr,1.476Mo,0.918V,0.122Ni,余Fe,原始組織為粒狀珠光體（見(jiàn)圖1）。在退火態(tài)試樣上線切割制取尺寸為20 mm×20 mm×20 mm的試樣,對(duì)其先進(jìn)行如圖2所示的淬火處理；再進(jìn)行預(yù)回火處理,以10 ℃·min−1的速率分別升溫至620,640,660,680 ℃保溫10,20,40 min,最后進(jìn)行600 ℃×120 min的回火處理,均空冷。對(duì)淬火后的H13鋼進(jìn)行常規(guī)回火處理作為對(duì)照,即進(jìn)行兩次600 ℃×120 min回火處理,升溫速率為10 ℃·min−1,均空冷。 

圖  1  退火態(tài)H13鋼的顯微組織

Figure  1.  Microstructure of annealed H13 steel

圖  2  淬火處理工藝曲線

Figure  2.  Quenching treatment process curve

將不同熱處理后的試樣研磨、拋光、體積分?jǐn)?shù)4%的硝酸乙醇溶液腐蝕后,采用Leica DMI8C型倒置光學(xué)顯微鏡（OM）、Gemini SEM型場(chǎng)發(fā)射電子顯微鏡（SEM）和JEM-2100 FHR型透射電子顯微鏡（TEM）觀察心部微觀形貌,采用SEM附帶的能譜分析儀（EDS）分析微區(qū)成分。將熱處理后的試樣在體積分?jǐn)?shù)10%的高氯酸溶液（高氯酸與乙醇體積比為1∶9）中電解拋光后,通過(guò)SEM的電子背散射衍射（EBSD）模式分析晶粒尺寸和微觀結(jié)構(gòu)。采用D8 Advance型X射線衍射儀（XRD）分析物相組成,銅靶,Kα射線,工作電壓為40 kV,工作電流為100 mA,掃描速率為2 （°）·min−1,掃描范圍為20°~110°。 

根據(jù)GB/T 230.1—2009,采用HRS-150D型洛氏硬度計(jì)測(cè)試心部洛氏硬度。根據(jù)GB/T 229—2007,采用NI-300型金屬擺錘沖擊試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行沖擊試驗(yàn),沖擊試樣尺寸為55 mm×10 mm×10 mm,開V型缺口,缺口角度為45°,深度為2 mm,底部曲率半徑為0.25 mm。根據(jù)GB/T 228.2—2015,采用DDL-100型電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行拉伸試驗(yàn),拉伸試樣尺寸為62 mm×10 mm×2 mm,平行段尺寸為17 mm×4 mm×2 mm。 

2.   試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1   顯微組織

在淬火時(shí)H13鋼主要發(fā)生兩個(gè)組織轉(zhuǎn)變過(guò)程：碳化物在加熱及保溫過(guò)程中溶解,奧氏體在淬火急冷過(guò)程中轉(zhuǎn)變?yōu)轳R氏體[5]。由圖3可見(jiàn)：淬火后H13鋼基體表面出現(xiàn)明顯浮凸,這是馬氏體轉(zhuǎn)變階段慣習(xí)面變形引發(fā)的均勻共格切變所致；大量尺寸較小的粒狀碳化物彌散分布在基體中,結(jié)合EDS分析可知碳化物中富集釩、鉬和鉻元素。這些碳化物具有較高的熱穩(wěn)定性,在奧氏體化過(guò)程中不能完全溶入基體,其存在可以釘扎初生奧氏體晶界,進(jìn)而細(xì)化晶粒。由圖4可見(jiàn)：淬火后H13鋼主要由體心立方（BCC)結(jié)構(gòu)馬氏體和極少量面心立方（FCC）結(jié)構(gòu)殘余奧氏體組成；馬氏體取向隨機(jī),且取向差角均大于15°,說(shuō)明無(wú)明顯織構(gòu)；淬火后H13鋼的平均晶粒尺寸為1.43 μm。 

圖  3  淬火后H13鋼的心部顯微組織和A處EDS譜

Figure  3.  Microstructure (a–b) and EDS spectrum at point A (c) of H13 steel core after quenching: (a) OM morphology and (b) SEM morphology

圖  4  淬火后H13鋼的EBSD圖像和晶粒尺寸分布

Figure  4.  EBSD images (a–b) and grain size distribution (c) of H13 steel after quenching: (a) phase diagram and (b) inverse pole figure

由圖5對(duì)比圖3（b）可見(jiàn)：淬火+一次600 ℃×120 min回火后,H13鋼中馬氏體板條形貌相比淬火后變得模糊,且在板條間析出了少量的碳化物；淬火+二次600 ℃×120 min回火后,H13鋼中馬氏體板條形貌幾乎消失,碳化物數(shù)量增多、尺寸增大。 

圖  5  淬火+常規(guī)回火后H13鋼的心部SEM形貌

Figure  5.  SEM morphology of H13 steel core after quenching and conventional tempering: (a) primary tempering and (b) double tempering

H13鋼在回火過(guò)程中主要發(fā)生馬氏體和殘余奧氏體的分解以及碳化物的析出。由圖6可見(jiàn)：淬火+不同溫度和時(shí)間的預(yù)回火后H13鋼發(fā)生了不同程度的馬氏體分解。當(dāng)預(yù)回火溫度為620 ℃時(shí),保溫不同時(shí)間后的馬氏體板條相界均較為明顯；當(dāng)預(yù)回火溫度升至660 ℃時(shí),保溫不同時(shí)間后的馬氏體板條發(fā)生粗化,出現(xiàn)了明顯的合并；當(dāng)預(yù)回火溫度為680 ℃、保溫時(shí)間為20~40 min時(shí),馬氏體板條基本完全合并。當(dāng)保溫時(shí)間為10 min時(shí),620~680 ℃下預(yù)回火后H13鋼馬氏體板條邊界上均出現(xiàn)亮白色薄膜狀組織（箭頭所指）。由圖7可知,除薄膜狀組織外還存在塊狀組織,均為殘余奧氏體。當(dāng)保溫時(shí)間為20 min時(shí),僅有620,640 ℃下預(yù)回火后的H13鋼馬氏體板條邊界上存在殘余奧氏體,660,680 ℃下預(yù)回火后部分馬氏體板條邊界出現(xiàn)碳化物析出條帶,推測(cè)這些析出相條帶由位于馬氏體板條邊界的高碳含量和合金含量的殘余奧氏體轉(zhuǎn)變而成[6-7]。當(dāng)保溫時(shí)間延長(zhǎng)至40 min時(shí),620~680 ℃下預(yù)回火后馬氏體板條邊界處均出現(xiàn)殘余奧氏體。在回火過(guò)程中馬氏體中的過(guò)飽和碳原子析出,使得馬氏體的晶體結(jié)構(gòu)由體心立方轉(zhuǎn)變?yōu)轶w心正方,為殘余奧氏體分解釋放了空間,在熱力驅(qū)動(dòng)下,殘余奧氏體發(fā)生分解。不同的預(yù)回火溫度和保溫時(shí)間將帶來(lái)不同的熱激活能,因此預(yù)回火溫度和時(shí)間對(duì)殘余奧氏體分解的影響較大。此外,預(yù)回火溫度的提升使得碳化物可以在更短的保溫時(shí)間內(nèi)析出,620 ℃×40 min的預(yù)回火處理后無(wú)回火碳化物析出,但在640,660 ℃下保溫20 min就在馬氏體板條邊界析出回火碳化物,而在680 ℃下保溫10 min就可以在馬氏體板條邊界及板條內(nèi)觀察到納米級(jí)碳化物。 

圖  6  淬火+不同溫度和時(shí)間預(yù)回火后H13鋼的SEM形貌

Figure  6.  SEM morphology of H13 steel after quenching + pre-tempering at different temperatures and times

圖  7  淬火+620 ℃×10 min預(yù)回火后H13鋼的TEM形貌

Figure  7.  TEM morphology of H13 steel after quenching +620 ℃×10 minpre-tempering(a) at low magnification and (b) at high magnification

由圖8可見(jiàn)：淬火+不同溫度和時(shí)間預(yù)回火+600 ℃×120 min回火后H13鋼中的殘余奧氏體全部消失,馬氏體進(jìn)一步分解,且均析出回火碳化物,碳化物的尺寸隨預(yù)回火時(shí)間延長(zhǎng)和溫度的升高而增大,當(dāng)預(yù)回火溫度為680 ℃、保溫時(shí)間超過(guò)20 min時(shí),碳化物尺寸大于淬火+常規(guī)回火后。 

圖  8  淬火+不同溫度和時(shí)間預(yù)回火+600 ℃×120 min回火后H13鋼的SEM形貌

Figure  8.  SEM morphology of H13 steel after quenching + pre-tempering at different temperatures and times +600 ℃×120 min tempering

由圖9（a）可見(jiàn)：淬火+不同溫度和時(shí)間預(yù)回火+回火后,H13鋼XRD譜中的α（110）、α（200）、α（211）和α（220）晶面衍射峰均很顯著。由這些衍射峰的半峰全寬（FWHM）可以計(jì)算位錯(cuò)密度[7],計(jì)算公式[8-9]為 

式中：ρ為位錯(cuò)密度；b為伯格斯矢量,體心立方鐵取值為0.25 nm；D為平均晶粒尺寸；ε為晶格微應(yīng)變。 

圖  9  常規(guī)回火和不同溫度和時(shí)間預(yù)回火+600 ℃×120 min回火后的H13鋼的XRD譜和位錯(cuò)密度

Figure  9.  XRD spectra (a) and dislocation density (b) of H13 steel after conventional tempering or pre-tempering at different temperatures and times+600 ℃×120 min tempering

平均晶粒尺寸和晶格微應(yīng)變對(duì)XRD譜有相當(dāng)大的影響,假設(shè)晶粒尺寸展寬和應(yīng)變展寬分布可以分別由柯西函數(shù)和高斯函數(shù)近似,則 

式中：δ2θ為積分寬度；θ0為衍射峰的最大位置；λ為輻射波長(zhǎng)。 

D可以從擬合線的斜率推導(dǎo)出,ε可以從截距推導(dǎo)出。 

將ε和D代入式（1）計(jì)算位錯(cuò)密度。由圖9（b）可知,位錯(cuò)密度隨著預(yù)回火溫度升高或保溫時(shí)間延長(zhǎng)而降低。當(dāng)預(yù)回火溫度為620 ℃、保溫時(shí)間為10 min時(shí),位錯(cuò)密度為14.33×1014 m−2,而當(dāng)預(yù)回火溫度為680 ℃、保溫時(shí)間為40 min時(shí),位錯(cuò)密度僅為3.422×1014 m−2；此外,與常規(guī)回火相比,620,640 ℃預(yù)回火10~20 min+600 ℃回火后H13鋼的位錯(cuò)密度更高,660,680 ℃下預(yù)回火10~40 min+600 ℃回火后H13鋼的位錯(cuò)密度更低。這是因?yàn)殡S著保溫時(shí)間延長(zhǎng)或者溫度升高,位錯(cuò)回復(fù)效果增強(qiáng),位錯(cuò)密度降低。 

2.2   力學(xué)性能

由圖10可知：當(dāng)預(yù)回火溫度為620~680 ℃時(shí),隨著保溫時(shí)間延長(zhǎng),H13鋼的硬度降低,沖擊吸收功增大,預(yù)回火溫度為660 ℃時(shí),隨著保溫時(shí)間從20 min延長(zhǎng)至40 min硬度降低幅度最??；當(dāng)保溫時(shí)間為10,20 min時(shí),隨著預(yù)回火溫度升高,硬度降低,當(dāng)保溫時(shí)間為40 min時(shí),隨著預(yù)回火溫度升高,硬度先增加,當(dāng)溫度高于660 ℃時(shí)減?。划?dāng)保溫時(shí)間為10~40 min時(shí),隨著預(yù)回火溫度升高,沖擊吸收功增大。660 ℃預(yù)回火+600 ℃回火處理可以在增大硬度的同時(shí)提高沖擊韌性。 

圖  10  常規(guī)回火和不同溫度和時(shí)間預(yù)回火+600 ℃×120 min回火后H13鋼的力學(xué)性能

Figure  10.  Mechanical properties of H13 steel after conientional tempering and after pre-tempering at different temperatures and times and 600 ℃×120 min tempering: (a) hardness and (b) impact absorption work

在回火過(guò)程中H13鋼微觀結(jié)構(gòu)的變化主要為位錯(cuò)密度的降低以及析出碳化物尺寸的增大[10-11]。在660 ℃預(yù)回火+600 ℃回火后,H13鋼組織中的位錯(cuò)密度小于常規(guī)回火處理后,由于在受力過(guò)程中位錯(cuò)的合并以及在障礙處的塞積將會(huì)導(dǎo)致微裂紋的萌生與擴(kuò)展[12],高位錯(cuò)密度會(huì)導(dǎo)致韌性降低,因此660 ℃預(yù)回火+600 ℃回火后H13鋼的韌性更好。在體積分?jǐn)?shù)相近的前提下,合金鋼中更細(xì)小彌散的析出相可以更有效地強(qiáng)化基體[13-17]。660 ℃預(yù)回火+600 ℃回火后組織中析出的回火碳化物尺寸更細(xì)小,提供了更高的強(qiáng)化作用,并且小尺寸碳化物更不易成為裂紋萌生和擴(kuò)展的快捷通道而降低韌性。660 ℃預(yù)回火+600 ℃回火處理可以同時(shí)增強(qiáng)增韌是由于組織中有較低的位錯(cuò)密度和較小尺寸的回火析出相。 

3.   結(jié)論

（1）隨著預(yù)回火溫度升高或保溫時(shí)間延長(zhǎng),H13鋼中馬氏體分解程度增加,殘余奧氏體數(shù)量減少,析出碳化物尺寸增大,位錯(cuò)密度降低。 

（2）與兩次600 ℃×120 min的常規(guī)回火工藝相比,620,640 ℃下預(yù)回火10~20 min+600 ℃×120 min回火后H13鋼的位錯(cuò)密度更高,660,680 ℃下預(yù)回火10~40 min+600 ℃×120 min回火后H13鋼的的位錯(cuò)密度更低。 

（3）隨著預(yù)回火溫度升高或保溫時(shí)間延長(zhǎng),H13鋼的硬度降低,沖擊吸收功增大。與常規(guī)回火處理相比,660 ℃下預(yù)回火10~40 min+600 ℃×120 min回火處理可以在增大硬度的同時(shí)提高沖擊韌性,其原因是組織中存在較低的位錯(cuò)密度和較小尺寸的回火析出相。

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