檢測鋼鐵材料中鎳元素的方法和標(biāo)準(zhǔn)有哪些？
鎳元素在鋼鐵材料中應(yīng)用是非常普遍的，它能細(xì)化鐵素體晶粒，增進(jìn)鋼的硬化性能；能降低熱處理時的淬火溫度，使材料在熱處理時變形?。荒芴岣咪摰乃茼g性，特別是低溫韌性；能提高鋼的熱強(qiáng)性和耐蝕性，是熱強(qiáng)鋼及奧氏體不銹鋼的主要合金元素之一。因此，正確而快速地測定出材料中鎳元素的含量是非常重要的。
目前，國內(nèi)鋼鐵行業(yè)常用的對鎳元素的檢測方法有以下幾種：
1、傳統(tǒng)手工濕法：
主要有丁二酮肟分光光度法（GB/T 223.23）和丁二酮肟重量法（GB/T 223.25），前者又分為直接光度法和萃取分離-丁二酮肟分光光度法，測定范圍分別為0.03%-2.00%和0.010%-0.5%，主要適用于生鐵、碳素鋼、合金鋼和精密合金等鎳元素含量較少的材料的測定；后者則適用范圍較廣，測定范圍為2%以上，可涵蓋碳鋼、合金鋼和精密合金，甚至高溫合金中鎳的測定。兩種方法的檢測過程均費時較長，均需要長時蒸發(fā)冒煙等操作，特別是當(dāng)鎳含量較高必須采用重量法測定時，需要將丁二酮肟沉淀物在145℃下反復(fù)烘干至恒重。
后來又出現(xiàn)了丁二酮肟-EDTA容量法（如HB 5220.23），將丁二酮肟沉淀溶解，調(diào)節(jié)pH為10的條件下，以紫脲酸銨為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。方法改進(jìn)后，確實節(jié)省了一些操作時間，但相對來說仍然費時較長。
故一般推薦當(dāng)鎳含量較高超過儀器法測定范圍或需要仲裁試驗時才采用此類方法進(jìn)行檢測。
2、儀器法：
儀器法被廣泛應(yīng)用于金屬制造領(lǐng)域的生產(chǎn)工藝控制、爐前化驗、實驗室成品檢驗當(dāng)中，具有分析速度快、運行成本低、操作維護(hù)方便等特點。在鎳元素的檢測方法中，常用的有直讀光譜法和等離子體發(fā)射光譜法。
前者常用的國內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)有GB/T 4336（測定范圍0.009-4.2，主要適用于碳素鋼和中低合金鋼）和GB/T 11170（測定范圍為0.10-24.00，主要適用在不銹鋼），國外常用標(biāo)準(zhǔn)有ASTM E415、 ASTM E1086 和ASTM A751等。
后者常用的國內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)有GB/T 20125(測定范圍0.01-4.00，只適用于鐵含量超過92%的碳鋼、低合金鋼，且要求碳硫含量不大于1%、鎢鈮等元素含量不大于0.10%)、YB/T 4396（測定范圍0.10-20.00，且要求碳含量不超過0.8%、鉻含量不超過28%）和SN/T 2718（測定范圍3.00-20.00）等，常用的國外標(biāo)準(zhǔn)為JIS G 1258系列和ASTM A751等。
直讀光譜法相較于等離子體發(fā)射光譜法的檢測時效更為快速一些，但一般只能檢測固態(tài)樣品，且通常要求樣品直徑大于16mm、厚度大于2mm。當(dāng)樣品不符合直讀光譜儀的檢測要求時，則一般采用等離子體發(fā)射光譜法，其不受樣品形態(tài)限制，且具有檢出限更低、檢測結(jié)果更為準(zhǔn)確等特點。采用等離子體發(fā)射光譜法時，需要將樣品制備成碎屑狀，取少量用合適的酸將其溶解至澄清后進(jìn)行測定。
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