姬 帥

(西安石油大學 材料科學與工程學院,西安 ７１００６５)

摘 要:以普通硅鋼和硅鐵合金為原料,采用包覆澆鑄法制備具有三層結(jié)構(gòu)的高硅電工鋼鑄坯,之后結(jié)合傳統(tǒng)的軋制工藝和擴散退火工藝獲得了６．５％Si電工鋼復合板,利用光學顯微鏡和掃描電鏡研究了其顯微組織和硅元素的分布,并對其磁性能進行了測試.結(jié)果表明:采用上述工藝方法成功制備出了０．５mm 厚的電工鋼復合板;經(jīng)１２００ ℃×７５min擴散退火后,電工鋼復合板中的硅元素發(fā)生了完全擴散,復合板由三層結(jié)構(gòu)變成單層結(jié)構(gòu),整體硅元素質(zhì)量分數(shù)約為６．５％;６．５％Si電工鋼復合板的鐵損P１．５/５０為２．６８~２．７２W??kg

－１,磁感應強度B８ 為１．３７０~１．３７８T、B５０為１．６１０~１．６２５T;與０．３４mm 厚的FeＧ６．５％Si合金相比,復合技術(shù)制備的６．５％Si電工鋼復合板的磁感應強度較高,但鐵損也略高.

關鍵詞:６．５％Si電工鋼復合板;擴散退火;磁性能

中圖分類號:TM２７５ 文獻標志碼:A 文章編號:１０００Ｇ３７３８(２０１７)０７Ｇ００４９Ｇ０５

PreparationandPropertiesof６．５％SiElectricalSteelCompositePlateJIShuai

(SchoolofMaterialsScienceandEngineering,Xi′anShiyouUniversity,Xi′an７１００６５,China)

Abstract:HighsiliconelectricalsteelingotwiththreeＧlayerstructurewaspreparedbycladcastingusing

commonsiliconsteelandsiliconferrosiliconalloy,then６．５％Sielectricalsteelcompositeplatewasobtainedby

traditionalrollingprocessanddiffusionannealingprocess．MicrostructureandSielementdistributionwerestudied

byopticalmicroscopeandscanningelectricalmicroscope．Magneticpropertieswerealsotested．Theresultsshow

thatelectricalsteelcompositeplatewith０．５ mmthicknesscouldbepreparedbythismethodsuccessfully．After

１２００ ℃×７５mindiffusionannealingtreatment,Sielementdiffusedcompletelyandthreelayersofcompositeplate

waschangedintosinglelayergradually,whilethecontentofSielementwasabout６．５wt．％．Thevalueofironloss

P１．５/５０ was２．６８－２．７２W??kg

－１andthevaluesofmagneticinductionB８ was１．３７０－１．３７８T,B５０ was１．６１０－１．６２５Tfor

６．５％Sielectricalsteelcompositeplate．ComparedwithFeＧ６．５％Sialloywhosethicknesswas０．３４ mm,６．５％Sielectricalsteelcompositeplatepreparedbythismethodhadahighermagneticinductionbutgreaterironloss．

Keywords:６．５％Sielectricalsteelcompositeplate;diffusionannealing;magneticproperty

０ 引 言

含６．５％Si(質(zhì)量分數(shù),下同)的電工鋼(屬于高硅電工鋼)作為一種磁性能十分優(yōu)異的軟磁材料,可以實現(xiàn)電磁設備的節(jié)能化、輕便化和高效化,因此在高頻信 息 領 域 中 具 有 廣 泛 的 應 用 前 景[１Ｇ４].由 于６．５％Si電工鋼自身存在有序結(jié)構(gòu)(B２、D０３ 等有序相),使其熱加工性能較差,在室溫下表現(xiàn)出顯著的脆性和很高的硬度,因此該材料難以采用工業(yè)化生產(chǎn)中常用的塑性成形方法進行加工[５Ｇ６].目前,高硅電工鋼主要采用化學氣相沉積(CVD)、物理氣相沉積(PVD)、粉末壓延技術(shù)等工藝進行制備,從而避開其難以變形的先天不足,但是以上方法難以實現(xiàn)真正的工業(yè)化生產(chǎn).為了實現(xiàn)６．５％Si電工鋼薄板的工業(yè)化生產(chǎn),作者針對６．５％Si電工鋼在低溫下難以變形的缺陷,采用包覆澆鑄方法制備具有三層結(jié)構(gòu)的高硅電工鋼鑄坯,之后結(jié)合傳統(tǒng)的軋制工藝

和擴散退火工藝獲得了６．５％Si電工鋼復合板[７Ｇ１２],

并對其顯微組織、硅含量變化和磁性能進行了研究,為層狀復合技術(shù)在６５％Si電工鋼制備領域中的應用提供參考.

１ 試樣制備與試驗方法

１．１ 試樣制備

試驗原料為普通硅鋼和工業(yè)硅塊(鋼鐵研究總院提供),化學成分分別見表１和表２.

根據(jù)模具的容積以及擴散之后板材硅含量,計算出６．５％Si電工鋼三層結(jié)構(gòu)的不同成分配比.將６．５kg的普通硅鋼和１．５kg的工業(yè)硅塊放入真空電磁感應爐中加熱至１５６０ ℃,熔煉后鑄坯硅含量為１０％,然后采用線切割制成９０mm×６０mm×４０mm的六面體作為芯料,并用丙酮對其進行超聲波清洗去除表面的油污;將芯料和支架(支架材料為普通硅鋼)放入包覆澆鑄的模具中央,如圖１所示;將６．５kg普通硅鋼放 入 真 空 感 應 加 熱 爐 中 熔 煉,加 熱 溫 度 為１５６０ ℃,之后將熔煉后得到的普通硅鋼液作為覆層鋼液沿冒口澆鑄到模具中,等凝固后起模即得到覆層Ｇ芯層Ｇ覆層三層結(jié)構(gòu)的高硅電工鋼復合鑄坯,其尺寸為１２０mm×１００mm×８０mm.

將高硅電工鋼復合鑄坯加熱至９５０ ℃并保溫４０min后進行鍛造,在 C４１Ｇ４０型連體空氣錘自由鍛壓機上沿著復合板的厚度方向進行鍛打至厚度為３２mm.將鍛壓后的復合鑄坯加熱至１１５０ ℃并保溫１h,在３５０型雙輥軋機上進行連續(xù)６道次熱軋后,再回爐加熱至１１５０℃并保溫３０min,之后在軋機上進行連續(xù)３道次熱軋得到高硅電工鋼復合板,熱軋工藝參數(shù)見表３;將熱軋后的高硅電工鋼復合板回爐加熱至６８０℃并保溫３０min,在２００型四輥軋機上進行９道次溫軋,具體溫軋工藝參數(shù)如表４所示.

將溫軋后得到的約０．５mm 厚高硅電工鋼復合板放入箱式氣氛保護爐中進行擴散退火處理,密封后抽真空至－０．５MPa,然后通入氬氣至正常大氣壓,加熱至１２００℃后保溫４５~９０min,爐冷至室溫.

１．２ 試驗方法

采用線切割對熱軋、溫軋后的復合板進行取樣,并在 CTＧZXQＧ１G 型鑲樣機上進行鑲樣,經(jīng)６％(體積分數(shù))的硝酸溶液腐蝕后,采用 XSPＧ１９CA 型光

學顯微鏡進行顯微組織觀察,采用 LEOＧ１４５０型掃描電鏡及附帶的能譜儀(EDS)進行微區(qū)成分分析.

從擴散 退 火 后 的 高 硅 電 工 鋼 薄 板 中 截 取 尺 寸 為５０mm×５０mm 的試樣,采用 NIMＧ２０００E 型電工鋼片交流磁性能檢測裝置對試樣軋制方向和橫向的鐵損P１．５/５０和磁感應強度B８,B５０進行測試,并對結(jié)果求算數(shù)平均值.

２ 試驗結(jié)果與討論

２．１ 軋制過程中的顯微組織和硅含量變化

由圖２(a)可以看出:經(jīng)過鍛造和熱軋階段的高溫加熱和保溫,硅元素在基體中發(fā)生了擴散,使得覆層和芯層之間出現(xiàn)了一定厚度的過渡層;芯層和覆層晶粒均為等軸晶,芯層晶粒尺寸明顯大于覆層晶粒尺寸,這是因為芯層的硅元素含量較高,芯層中出現(xiàn)的顏色較深的區(qū)域即為硅元素的富集區(qū)域.由圖２(b)可以看出:復合板具有三層結(jié)構(gòu),由于溫軋溫度較低,復合板各層的晶粒只發(fā)生回復,沒有再結(jié)晶,所以各層晶粒呈現(xiàn)一定程度的拉長現(xiàn)象;芯層晶粒尺寸粗大,且依然大于覆層的晶粒尺寸;在芯層晶粒的晶界處出現(xiàn)一些微裂紋,這是因為芯層硅含量較高,在溫度較低時表現(xiàn)出顯著的脆性.

由圖３中可知:熱軋后復合板覆層硅元素含量約為３％且基本保持不變,芯層硅元素含量波動較大,在８％~１０％之間變化,這是因為硅元素作為良好的脫氧劑,在高溫下其化學性質(zhì)活潑,熱軋過程中

與氧氣接觸后發(fā)生化學反應生成了硅氧化合物;溫軋后復合板中硅元素含量和熱軋后的硅元素含量基本相同,這是因為溫軋變形溫度相對較低,硅元素化學性質(zhì)不活潑.

２．２ 擴散退火過程中的顯微組織和硅含量變化

高硅電工鋼復合板在軋制變形結(jié)束之后進行高溫擴散退火的目的是消除芯層在變形過程中所產(chǎn)生的裂紋,改變復合板的結(jié)構(gòu),增大晶粒尺寸,提高高硅電工鋼的磁性能.由圖４(a)可以看出,擴散退火前芯層存在許多裂紋,各層晶粒呈現(xiàn)拉長狀態(tài),由于芯層局部存在硅元素富集區(qū)域,而該區(qū)域的硬度和變形難度大于周圍區(qū)域,導致芯層變形的不均勻和過渡層不平直.由圖４(b)可以看出:復合板由三層結(jié)構(gòu)變成了單層結(jié)構(gòu),這說明硅元素發(fā)生了完全的擴散;復合板經(jīng)過擴散之后的晶粒尺寸十分粗大,且晶粒尺寸差別明顯,導致此現(xiàn)象的原因是變形后晶粒晶界的角度不同,從而發(fā)生再結(jié)晶和晶粒長大的速率不同,當保溫一定時間后,晶粒在尺寸上表現(xiàn)出較大的差異.

由圖５可知:擴散４５,６０min后,復合板各層之間硅元素含量的波動較大;擴散７５min后復合板各層硅元素含量基本達到一致,擴散９０min后硅元素的含量情況和擴散７５min后的基本相同,但是擴散時間長 會 導 致 試 樣 的 氧 化 程 度 增 大,所 以 對 于０．５mm厚的高硅電工鋼復合板在１２００ ℃進行擴散退火的最佳保溫時間為７５min,此時硅元素的含量約為６．５％.

２．３ 磁性能

對保溫７５min擴散退火后的高硅電工鋼復合板進行磁性能測試.從表５中可以看出:３個試樣的測試結(jié)果基 本 相 同;與 ０．３４ mm 厚 的 FeＧ６．５％硅合金對比,制備的６．５％Si電工鋼復合板的磁感應強度較高,但鐵損也略高,這是因為通過擴散后薄板表面質(zhì) 量 和 平 整 度 相 對 較 差,從 而 導 致 了 鐵損值的增大.

３ 結(jié) 論

(１)采用層狀復合技術(shù)結(jié)合傳統(tǒng)軋制工藝并經(jīng)擴散退火后,成功制備出了０．５mm 厚的 ６．５％Si電工鋼復合板.

(２)經(jīng)１２００ ℃×７５min擴散退火后,電工鋼復合板中的硅元素發(fā)生了完全擴散,復合板由三層結(jié)構(gòu)變成單層結(jié)構(gòu),整體硅元素的含量約為６．５％.

(３)６．５％Si電工鋼復合板的鐵損P１．５/５０為２．６８~２．７２W??kg－１,磁感應強度B８ 為１．３７０~１．３７８T、B５０為１．６１０~１．６２５T;與０．３４mm 厚的 FeＧ６．５％硅合金相比,制備的６．５％Si電工鋼復合板的磁感應強度較高,但鐵損也略高.

(文章來源：材料與測試網(wǎng)-機械工程材料)