楊 潔

 (赫格納斯(中國)有限公司,上海 ２０１７９９)

     摘 要:介紹了鐵基粉末冶金零件金相試樣的制備工藝及侵蝕液的選用,并利用金相手段分析了幾種鐵基粉末冶金零件中的缺陷.結(jié)果表明:在粉末冶金的混粉、壓制、燒結(jié)、熱處理等過程中,存儲及生產(chǎn)工藝不當(dāng)均會造成零件產(chǎn)生缺陷,通過金相分析的方法檢驗(yàn)缺陷件并與正常件進(jìn)行對比,可找到引起缺陷的根本原因,從而指導(dǎo)生產(chǎn)、提高質(zhì)量.

    關(guān)鍵詞:鐵基粉末冶金;金相分析;缺陷

    中圖分類號:TG１１５．２ 文獻(xiàn)標(biāo)志碼:B 文章編號:１００１Ｇ４０１２(２０１７)０５Ｇ０３３７Ｇ０５

MetallographicAnalysisonCommonDefectsinFeＧbasedPowderMetallurgyParts

YANGJie

(H?gan?sChinaCo．,Ltd．,Shanghai２０１７９９,China)

    Abstract:MetallographicsamplepreparationandetchantselectionforFeＧbasedpowdermetallurgypartswereintroduced,and metallographicmethodwasutilizedtoanalyzesomedefectsinFeＧbasedpowdermetallurgyparts．Theresultsshowthat:thedefectsofpartswouldoccurintheprocessofmixing,compaction,sintering,heattreatmentandsoonduetoimproperstorageandprocessingtechnology;bymetallographicanalysisandcomparisonondefectpartsandnormalparts,rootcausesfordefectscouldbeconcludedandusedforprocessingguidanceandqualityimprovement．

    Keywords:FeＧbasedpowdermetallurgy;metallographicanalysis;defect

作為一種綠色環(huán)保、近凈成型技術(shù),粉末冶金近年來得到迅速發(fā)展,在家電、汽車、電動(dòng)工具等領(lǐng)域都有廣泛應(yīng)用[１].在零件的實(shí)際生產(chǎn)和使用過程中,由于生產(chǎn)工藝、材料、設(shè)計(jì)、裝配、使用環(huán)境等原因會造成零件失效,而粉末冶金零件特有的孔隙結(jié)構(gòu)使得其設(shè)計(jì)和生產(chǎn)與鋼鐵材料的有很大區(qū)別,因此對其的檢測分析也具有獨(dú)特的地方.

粉末冶金零件的生產(chǎn)過程包括混粉、壓制、燒結(jié)、熱處理、機(jī)加工及其他表面處理工序,某一環(huán)節(jié)出現(xiàn)問題都會導(dǎo)致零件在生產(chǎn)和使用過程中出現(xiàn)失效.比如混粉工藝不當(dāng)造成合金元素偏析,壓制參數(shù)不當(dāng)造成裂紋、密度分布不均、拉?；蛎?燒結(jié)不當(dāng)造成脫碳滲碳、氧化或冷卻速率異常,熱處理滲碳過度導(dǎo)致硬度過高,熱處理溫度不夠?qū)е掠捕绕?/span>

低等.金相分析可以通過對顯微組織的評估,快速找到失效原因,從而改善生產(chǎn)工藝,是一種非常直觀有效的檢測手段.筆者在一些實(shí)際工作中利用金相分析手段,分析了鐵基粉末冶金零件的生產(chǎn)缺陷案例,以期為工廠提高生產(chǎn)質(zhì)量提供參考.

１ 金相分析過程

金相分析過程就是對顯微組織進(jìn)行觀察,通過基本的材料學(xué)知識推斷出零件生產(chǎn)過程中可能會造成缺陷的異常參數(shù).金相分析通常分為３個(gè)步驟:

金相試樣制備,試樣侵蝕,顯微組織評估,現(xiàn)代金相分析還包括結(jié)合掃描電鏡進(jìn)行分析[２].

在金相試樣的制備過程中需要注意以下幾點(diǎn).

    (１)試樣在切割時(shí)不能過熱,否則會造成表面組織改變[３].

    (２)磨拋時(shí)確保去除切割變形層,且不能引入額外的變形[４].

    (３)對粉末冶金鋼的金相試樣制備需要特別注意選擇合適的鑲嵌樹脂、鑲樣方法、拋光力度、拋光時(shí)間、拋光布和拋光液,以顯示真實(shí)的孔隙度.鐵基粉末冶金零件的金相試樣磨拋過程如下.

    (１)水磨:依次用１８０,３２０,５００,８００,１２００ 號水磨砂紙各磨１ min.手動(dòng)磨樣時(shí)要注意,每換一道砂紙,試樣需旋轉(zhuǎn)９０°以確保去除上一道砂紙帶來的劃痕,半自動(dòng)精磨時(shí)可用樹脂復(fù)合盤配合９μm金剛石懸浮液[４]代替３２０~１２００號砂紙手磨.

(２)拋光:使用３μm 金剛石懸浮液配合粗制羊毛拋光布拋光５~１５min.材料越軟拋光時(shí)間應(yīng)越長,以顯示真實(shí)孔隙.若材料很軟,例如純鐵,孔隙不易打開,可以在拋光布上加少量清潔劑,或者輕微侵蝕后再拋光.

(３)終拋:使用１μm 金剛石懸浮液配合細(xì)軟絨布拋光３０~６０s.試樣侵蝕時(shí)應(yīng)針對不同的材料選擇不同的侵蝕劑,以顯示真實(shí)的顯微組織.在侵蝕沖洗后需要迅速吹干試樣,以避免試樣表面殘留水漬影響真實(shí)顯微組織的判斷.常見的鐵基粉末冶金材料的侵蝕劑[５]如表１所示

２ 粉末冶金零件缺陷分析

２．１ 壓制過程中的缺陷

(１)分層

使用鐵Ｇ銅Ｇ碳粉生產(chǎn)某零件時(shí)發(fā)現(xiàn)多件生坯內(nèi)外表面出現(xiàn)黑色分層現(xiàn)象,問題零件燒結(jié)后的強(qiáng)度較低.為調(diào)查產(chǎn)生分層的原因,取合格(OK)件和不合格 (NG)件 生 坯 在 網(wǎng) 帶 爐 中,在 １１２０ ℃ 下,N２＋H２(體積比為９∶１)氣氛中燒結(jié)３０min,隨后取燒結(jié) NG 件分層處和 OK 件進(jìn)行掃描電鏡觀察和顯微組織對比分析,結(jié)果見圖１.掃描電鏡和金相分析都顯示 NG 件分層處留下大量孔隙,并探測到大量游離石墨和銅.金相分析顯示 OK 件的碳含量正常,顯微組織為珠光體和鐵素體,從珠光體含量判斷其碳含量約為０．５％(質(zhì)量分?jǐn)?shù)).而 NG 件的碳含量偏高,未分層區(qū)出現(xiàn)了全珠光體,表明碳含量達(dá)到

了０．８％(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),而分層區(qū)出現(xiàn)了晶界滲碳體,碳含量已經(jīng)遠(yuǎn)超過了０．８％(質(zhì)量分?jǐn)?shù)).從金相分析結(jié)果可知,零件分層現(xiàn)象為石墨、銅偏析.細(xì)粉產(chǎn)生偏析有可能是混粉不均或者壓制時(shí)粉末填充問題造成的.然后檢查生產(chǎn)現(xiàn)場發(fā)現(xiàn),所

有的問題生坯件都是集中在某一次壓制換粉時(shí)產(chǎn)生的,此次換粉不及時(shí)導(dǎo)致送粉管中粉末位置過低,使粉末在下落時(shí)做自由落體運(yùn)動(dòng),導(dǎo)致石墨、銅粉等細(xì)粉產(chǎn)生偏析,從而壓制時(shí)產(chǎn)生分層.因此該零件的分層偏析是由于粉末傳送不當(dāng)造成的.由于產(chǎn)生了大量孔隙和異常組織,分層零件將會出現(xiàn)燒結(jié)后性能(例如尺寸)變化、力學(xué)性能不穩(wěn)定.

(２)裂紋與斷裂

在某次測試過程中發(fā)現(xiàn),某零件出現(xiàn)裂紋導(dǎo)致強(qiáng)度偏低,易斷裂.為找出裂紋產(chǎn)生的階段以便消除裂紋,將零件沿裂紋處打開,在掃描電鏡(SEM)下觀察斷面形貌.裂紋區(qū)及無裂紋區(qū)的斷面形貌如圖２(a),(b)所示,對比可知裂紋區(qū)顆粒表面無韌窩

或解理面等燒結(jié)后斷裂特征,表明裂紋區(qū)無燒結(jié)頸產(chǎn)生,說明裂紋產(chǎn)生于生坯階段.隨后沿壓制方向取易斷裂部位制備金相試樣,顯微組織形貌見圖２(c),裂紋如箭頭所示,可以看出裂紋靠近拐角處并向零件內(nèi)部延伸,呈直線型,裂紋兩邊存在嚴(yán)重密度差,表明粉末填充非常不均勻.

２．２ 燒結(jié)過程中的缺陷

(１)表面熔化

某零件燒結(jié)后表面產(chǎn)生局部熔化,為找到造成表面熔化的原因,沿熔化區(qū)域取樣制備金相試樣,其顯微組織形貌如圖３所示.圖３(a)為侵蝕前顯微組織形貌,可見熔化區(qū)域材料致密,存在少量圓孔.圖３(b)為侵蝕后顯微組織形貌,可見熔化區(qū)域存

在大量晶界滲碳體,表明該處石墨含量很高.此缺陷應(yīng)該是由于大量石墨團(tuán)聚,在高溫下(高于液相開始形成溫度)燒結(jié)形成液相造成的.由于零件內(nèi)部也發(fā)現(xiàn)了熔化的團(tuán)聚區(qū)域,說明該混粉內(nèi)已存在石墨團(tuán)聚,應(yīng)該檢查壓制前所有步驟,比如粉末混合是否有團(tuán)聚,是否有過篩,篩網(wǎng)是否干凈,料斗和送粉管是否未定期清潔導(dǎo)致細(xì)粉團(tuán)聚.如果此類缺陷僅出現(xiàn)在表面而且位置比較固定,應(yīng)該是壓制模具某一個(gè)位置異常導(dǎo)致的.

(２)硬度異常

生產(chǎn)某純鐵粉末冶金零件時(shí)發(fā)現(xiàn)某些零件燒結(jié)后硬度偏高,OK 件硬度為２４ HRB,NG 件硬度為５１HRB.為了分析造成異常的原因,取 OK 件和NG 件侵蝕后進(jìn)行金相分析,分析結(jié)果如圖４所示.

OK 件的顯微組織為正常的純鐵素體,而 NG 件的顯微組織中除了鐵素體外還發(fā)現(xiàn)了細(xì)針狀的鐵的氮化物以及極少量的馬氏體.由于零件在分解氨氣氛中燒結(jié),如果氨分解不徹底,殘余氨在高溫下會促使零件滲氮,從而形成鐵的氮化物,甚至出現(xiàn)馬氏體,使表面硬度增高[６].

圖４ OK 件及硬度異常 NG件的顯微組織形貌

Fig敭４ MicrostructuremorphologyoftheOKpieceand

theNGpiecewithabnormalhardness

a OKpiece b NGpiece

２．３ 熱處理過程中的缺陷

(１)硬度異常

使用 Dis．AB赫格納斯擴(kuò)散合金黏結(jié)粉(FeＧNiＧCuＧMo)加 ０．１５％碳(質(zhì)量分?jǐn)?shù))生產(chǎn)某零件,需要進(jìn)行熱處理提高硬度,熱處理工藝為滲碳淬火后回火,熱處理后發(fā)現(xiàn)零件硬度偏低.侵蝕后分析零件的顯微組織時(shí)發(fā)現(xiàn),在低碳馬氏體基體上出現(xiàn)了大量硬度低的顯微組織,即黑色細(xì)珠光體和白色鐵素體(侵蝕后可見鐵素體晶界),如圖５所示.白色島狀富鎳奧氏體是該材料的正常組織.檢查熱處理參數(shù)發(fā)現(xiàn)熱處理溫度為８２０ ℃,碳勢為０．６％,對于原材料０．１５％(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的碳含量來說滲碳溫度太低,導(dǎo)致零件在奧氏體化溫度時(shí)未能完全奧氏體化,僅在奧氏體和鐵素體兩相區(qū)加熱,零件冷卻后殘留鐵素體.而細(xì)珠光體是由于碳含量低,在此冷卻速率下未能避開珠光體形成區(qū)域產(chǎn)生的.使用鐵銅碳粉生產(chǎn)的零件在進(jìn)行表面滲碳處理后硬度異常升高,觀察侵蝕后的顯微組織發(fā)現(xiàn)大量粗大的片狀高碳馬氏體及殘余奧氏體,在表面還出現(xiàn)了很多白色碳化物,如圖６所示.這是由于零件表面滲碳過度,碳含量過高導(dǎo)致形成了滲碳體.一般而言,如果在熱處理后發(fā)現(xiàn)有碳化物存在,除了滲碳熱處理過程中碳勢過高或者時(shí)間過長導(dǎo)致之外,燒結(jié)過程中如果滲碳,也會造成表面形成碳化物,最好有燒結(jié)件進(jìn)行確認(rèn).

(２)尺寸異常

使用鐵銅碳材料生產(chǎn)某環(huán)形零件,滲碳熱處理后發(fā)現(xiàn)硬度偏高,尺寸偏大.為分析造成異常的原因,取 OK 件和 NG 件侵蝕后進(jìn)行金相分析,如圖７所示.對比顯微組織可知 OK 件和 NG 件都為馬氏體,但 NG 件的馬氏體更粗大而且出現(xiàn)了少量殘余

奧氏體,說明 NG 件的碳含量較高導(dǎo)致高碳馬氏體和殘余奧氏體出現(xiàn).碳含量越高,馬氏體硬度越高,測 試 馬 氏 體 硬 度,OK 件 馬 氏 體 顯 微 硬 度 為７６４HV０．１,NG 件馬氏體顯微硬度為８１９HV０．１.高碳馬氏體中,由于碳含量高,產(chǎn)生的體積膨脹更大.造成碳含量偏高的原因可能是滲碳熱處理過程中碳勢過高或者時(shí)間過長,另外如果燒結(jié)過程存在滲碳也會導(dǎo)致后續(xù)熱處理硬度偏高.粉末冶金零件相比鋼件來說,殘留的孔隙使得其滲碳過程更加快速,應(yīng)適當(dāng)調(diào)整工藝以得到合適

的組織及滲碳層深度.

３ 結(jié)論

在進(jìn)行粉末冶金鐵基零件的失效分析時(shí),可以使用光學(xué)顯微鏡以及電子顯微鏡分析等手段,觀察裂紋及孔隙分布,要注意試樣的制備過程以顯示真實(shí)的孔隙率.

通過對比正常件和異常件的孔隙及顯微組織的差異,可以推斷粉末冶金零件失效的原因,一般有以下規(guī)律.

(１)粉末偏析會導(dǎo)致零件燒結(jié)后化學(xué)成分、尺寸、力學(xué)性能等出現(xiàn)大范圍波動(dòng),或者表面出現(xiàn)層狀細(xì)孔聚集,偏析處的孔隙及顯微組織都會出現(xiàn)異常.粉末偏析可能來源于粉末混合、運(yùn)輸、傳送、壓制等過程中的不當(dāng)操作.

(２)細(xì)粉團(tuán)聚將導(dǎo)致零件局部出現(xiàn)孔洞或者熔

化的現(xiàn)象,造成缺陷周邊組織異常.細(xì)粉團(tuán)聚可能來源于粉末儲存時(shí)吸潮,或料斗、送粉管及壓制基臺殘留細(xì)粉未及時(shí)清理產(chǎn)生結(jié)塊.

(３)壓制脫模不當(dāng)將導(dǎo)致零件出現(xiàn)密度分布不均以及裂紋,從而導(dǎo)致燒結(jié)后尺寸變化及力學(xué)性能異常.選擇合適的壓制脫模過程以及粉末性能較好的材料,定期維護(hù)模具都可以減少此類失效.

(４)燒結(jié)不當(dāng)會導(dǎo)致零件出現(xiàn)孔隙和顯微組織含量,例如可以采取吸濕性液體吸收、用活性固體干燥劑吸收、用壓縮或冷卻方法冷凝等方法來減少二氧化碳?xì)怏w中的水含量.

４．２ 鋼瓶制造質(zhì)量控制措施鋼瓶制造材料、工藝等都可能導(dǎo)致鋼瓶材質(zhì)存在問題,不僅會影響鋼瓶的力學(xué)性能,同時(shí)也會影響鋼瓶的應(yīng)力腐蝕敏感性.無縫鋼瓶的制造過程可能會導(dǎo)致瓶體存在殘余應(yīng)力,并可能導(dǎo)致鋼瓶發(fā)生應(yīng)力腐蝕,可采取熱處理措施,減小鋼瓶瓶體的殘余應(yīng)力.在鋼瓶制造完成后,應(yīng)對鋼瓶內(nèi)部進(jìn)行清洗和干燥,減少鋼瓶內(nèi)部水分和其他雜質(zhì)的殘留.在進(jìn)行水壓或氣密性試驗(yàn)后,應(yīng)采取內(nèi)表面干燥處理,并予以密封.

４．３ 鋼瓶使用管理措施

鋼瓶充裝和使用單位應(yīng)做好鋼瓶的管理工作,并按照相關(guān)規(guī)定對鋼瓶進(jìn)行定期檢驗(yàn),及時(shí)發(fā)現(xiàn)鋼瓶缺陷.應(yīng)控制水壓試驗(yàn)使用水中氯離子的含量,減少氯離子在氣瓶內(nèi)的殘留.在水壓或氣密性試驗(yàn)后,應(yīng)對內(nèi)表面進(jìn)行干燥處理,并予以密封[６Ｇ７].鋼瓶儲存和運(yùn)輸過程應(yīng)避免碰撞和跌落,并按要求做好定期檢驗(yàn)工作.

５ 結(jié)論及建議

綜合分析認(rèn)為,該失效鋼瓶具備應(yīng)力腐蝕開裂的特征和條件,瓶體內(nèi)壁發(fā)生了應(yīng)力腐蝕開裂.在內(nèi)部壓力和搬運(yùn)過程的碰撞及振動(dòng)作用下,鋼瓶承壓能力不足,最終導(dǎo)致鋼瓶發(fā)生了物理破裂爆炸.

建議加強(qiáng)對二氧化碳鋼瓶的生產(chǎn)、儲存運(yùn)輸、充裝和使用的監(jiān)管,確保各環(huán)節(jié)的規(guī)范管理,減少類似事故的發(fā)生.

  文章來源：（材料與測試網(wǎng)- 理化檢驗(yàn)－物理分冊 > 53卷 > 5期 (pp:337-341)